vervolg ..... 6.2 Theoretische achtergrond

Als het lab geen speciale sublimator ter beschikking heeft kun je er ook gemakkelijk zelf één maken van ‘standaard’ laboratorium glaswerk. In onderstaande figuren worden hier voorbeelden van gegeven.

Figuur 6.4 Voorbeeld van alternatieve sublimatie-opstellingen

In bovenstaand voorbeeld (a) heeft men een Büchner-erlenmeyer gebruikt als buitenste buis en een reageerbuis gevuld met ijs als koude vinger laten dienen.

Een iets uitgebreidere versie is versie (b): Deze bestaat uit een erlenmeyer met op de bodem de te zuiveren, onbekende stof. Bovenin de erlenmeyer wordt een rubberen afdichting geplaatst, zodanig dat een centrifugeerbuisje met een puntig uiteinde de erlenmeyer redelijk kan afsluiten. In het centrifugeerbuisje kan als koelmiddel ijswater (= water + blokjes ijs) worden gedaan.

De erlenmeyer is voorzien van een dunne losse 'schoorsteen' van aluminiumfolie (zie figuur 6.4b) om ervoor te zorgen dat de warmte langs de kanten van de erlenmeyer omhoog gaat. Hierdoor verzamelt het product zich op de onderkant van de buis (en niet op de zijwanden van de erlenmeyer). Indien nodig kan onder vacuüm worden gesublimeerd door de erlenmeyer via een terugslagfles te verbinden met een waterstraalpomp. Door voorzichtig te verwarmen kan men sublimatie laten plaatsvinden.

Methode c is een erg simpele methode: Verwarm een Büchner-erlenmeyer voorzien van een rubberen afdichtstop (met mogelijkheid tot afzuiging) op een verwarmingsbron. Het te zuiveren stofje dat op de bodem ligt zal zich afzetten op de zijkant van de Büchner-trechter.

Bij het verwarmen tijdens een sublimatie moet er op gelet worden dat het te zuiveren materiaal niet te snel wordt verwarmd. Dit kan leiden tot smelten van de stof, waardoor er zich ook door verdamping in plaats van sublimatie stof kan afzetten op de koude vinger. Ook kan oververhitting leiden tot het uiteenvallen van de te zuiveren component.

Of een stof gemakkelijk of niet kan sublimeren hangt af van de dampdruk bij het tripelpunt. Om gemakkelijk te kunnen sublimeren moet een stof een dampdruk van ten minste 5-25 mm kwikdruk hebben.

Tabel 6.1 Dampdrukken van enkele stoffen die vrij gemakkelijk sublimeren.

In tabel 6.1 staat de dampdruk van enkele stoffen gegeven bij de smelttemperatuur. Omdat de vast-vloeistoflijn stijl verloopt, is de dampdruk bij het smeltpunt vrijwel gelijk aan de dampdruk bij het tripelpunt (ga dat na!). Je kunt dus goed afschatten of een stof gemakkelijk kan sublimeren door te kijken naar de dampdruk bij het smeltpunt!

vorige pagina volgende pagina