Herkristallisatie - Belangrijkste stappen

7.3 Toelichting bij de belangrijkste stappen

7.3.1 Keuze van een geschikt oplosmiddel

Het eerste probleem dat je tegenkomt, als je een stof moet zuiveren, is het vinden van een geschikt oplosmiddel dat de onzuivere stof kan oplossen.

Een ideaal oplosmiddel voor kristallisatie:

mag niet reageren met de verbinding,
moet relatief vluchtig zijn zodat het gemakkelijk kan worden verwijderd van de kristallen en
moet een kookpunt hebben dat lager is dan het smeltpunt van de verbinding die moet
worden uitgekristalliseerd
mag niet toxisch en niet licht ontvlambaar zijn
moet de verbinding zeer goed oplossen in hete toestand en slecht oplossen in koude toestand.

In veel gevallen, vooral met bekende verbindingen, weet je welk oplosmiddel je het beste kunt kiezen omdat dit goed te vinden is in de literatuur. In de andere gevallen zul je zelf een oplosmiddel moeten kiezen.

Het kiezen van een goed oplosmiddel voor kristallisaties is niet altijd gemakkelijk. Veel organici maken gebruik van de regel: 'soort zoekt soort'. Wat inhoud dat voor niet polaire stoffen een niet polair oplosmiddel wordt gebruikt, bijvoorbeeld hexaan of petroleum. Voor polaire stoffen worden juist polaire oplosmiddelen gebruikt.

Enkele suggesties voor de oplosmiddelen voor het herkristalliseren van een bepaalde groep organische verbindingen staan gegeven in onderstaande tabel.

Procedure: Het uitproberen van een oplosmiddel

Als je geen zekerheid hebt over het te gebruiken oplosmiddel, gebruik dan niet al je vaste stof maar probeer eerst wat uit met een heel klein beetje stof. Ga hierbij als volgt te werk:

Plaats een zeer kleine hoeveelheid (circa 20 mg) in een kleine test buis (een 10 bij 75 mm testbuisje is ideaal) en voeg een paar druppels oplosmiddel toe. Als de vaste stof oplost in het oplosmiddel, probeer het dan nog opnieuw met een ander oplosmiddel. Is de substantie onoplosbaar in het koude oplosmiddel, verwarm het reageerbuisje dan in een waterbad. Lost de substantie nog steeds niet op, voeg dan nog wat extra oplosmiddel toe. Blijft de substantie onopgelost probeer dan een ander oplosmiddel.

Als je eenmaal een oplosmiddel hebt gevonden dat de substantie oplost wanneer het oplosmiddel heet is, moet je nog controleren of de vaste stof wel uitkristalliseert als het wordt gekoeld. Plaats het buisje daartoe in een beker met ijs en water en laat het ongeveer twee minuten staan. Wordt er vaste stof gevormd tijdens het koelen dan is het oplosmiddel zeer waarschijnlijk geschikt voor het uitvoeren van een herkristallisatie van het materiaal.

Met een beetje ervaring kun je deze "uitprobeer testen" snel uitvoeren. Het is een goede manier om een oplosmiddel te kiezen.

Heb je eenmaal een geschikt oplosmiddel, dan kun je de vaste stof klaarmaken voor herkristallisatie. Voordat je dit doet is het een goed idee om de vaste stof te wegen zodat je de opbrengst na herkristallisatie kunt bepalen. Als de vaste stof al kristallijn is, is het verstandig om niet alle stof op te lossen: houdt een paar kristallen achter. Deze kristallen kunnen worden gebruikt als kiemvormers. Dit wil zeggen dat ze worden gebruikt om de kristallisatie op te starten. De kristallisatie begint dan op deze kristallen.

Omdat grote kristallen vaak moeilijk oplossen is het verstandig deze te vermalen voordat ze worden opgelost in het oplosmiddel.

Kun je geen geschikt oplosmiddel vinden dan is het misschien een idee om gebruik te maken van een mengsel van oplosmiddelen. Bekende mengsels die worden gebruikt vind je in de organische literatuur (bijvoorbeeld [4] p 130).

vorige pagina volgende pagina