9.3.4 Enkele definities

Extraheren betekent het verwijderen van een gewenst product uit één van de fasen doordat het zich beter 'thuisvoelt' in een andere fase, door het te schudden met een geschikt oplosmiddel.

Met het wassen van een oplossing bedoelt men dat onzuiverheden uit een oplossing worden gehaald door het oplosmiddel te schudden met een ander oplosmiddel dat de onzuiverheden oplost, maar niet het gewenste product.

Met het drogen van een oplosmiddel bedoelt een organisch chemicus het verwijderen van water door het toevoegen van een droogmiddel zoals Na2SO4, MgSO4 of CaCl2 (zie ook § 9.3.5). Drogen van een oplosmiddel betekent niet het verwijderen van oplosmiddel tenzij het om water gaat.

Afdampen is de term die wordt gebruikt voor het verwijderen van een oplosmiddel.

9.3.5 Enkele praktische tips

9.3.5.1 Emulsies
Stel je voor dat je een zeep oplossing moet extraheren met een organisch oplosmiddel. Een paar keer schudden met een organisch oplosmiddel en het gevolg zal zijn dat je een absoluut weerspannig stabiele emulsie zal hebben.
Een emulsie is een verdeling van kleine druppeltjes vloeistof in een andere vloeistof. Zeepachtige stoffen stabiliseren emulsies. Dus zodra je toevallig een zeepachtige stof aanwezig hebt in het materiaal dat je wilt extraheren, bestaat het gevaar van emulsie vorming. Zulke stoffen komen vaak voor in de natuur, dus je moet bijzonder goed oppassen voor emulsievorming wanneer je bezig bent met organische extracties van waterig plantaardig materiaal. Bijvoorbeeld bij cafeïne en thee extractie.

Emulsies die eenmaal gevormd zijn kunnen vrij stabiel zijn. Melk bijvoorbeeld is een redelijk stabiele emulsie. Voorkómen is het beste medicijn tegen emulsies. Dit betekent dat je de te extraheren vloeistof zeer voorzichtig moet schudden totdat je ziet dat de twee lagen gemakkelijk zullen scheiden. Als een klein beetje emulsie is gevormd kan het simpelweg opbreken als je het een tijdje laat staan.
Ook helpt het vaak als je de waterige laag meer ionisch maakt, door bijvoorbeeld zouten op te lossen. Voeg bijvoorbeeld zoveel natriumchloride toe als kan oplossen en schudt het mengsel voorzichtig. Vacuüm filtratie wil ook wel eens helpen. Als de organische laag de onderste laag is kan filtratie door een met siliconen geïmpregneerd filtreerpapiertje een hulpmiddel zijn. Centrifugeren is een goede methode voor het opbreken van emulsies. Dit is gemakkelijk als je bezig bent op kleine schaal, maar vaak is er geen apparatuur beschikbaar voor het op grote schaal centrifugeren van organische vloeistoffen.

9.3.5.2 Drukopbouw
De warmte van je handen zorgt voor drukopbouw in een extractiemengsel als deze vluchtige componenten bevat als ether en dichloormethaan. De scheitrechter moet daarom tijdens het extraheren af en toe voorzichtig worden geopend om deze drukopbouw weg te halen.

Vorming van CO2-gas
Calciumcarbonaat oplossingen worden vaak gebruikt om zuren te neutraliseren bij het uitvoeren van zuur/base extracties. Het resultaat van deze neutralisatie reactie is dat er koolstofdioxide wordt gevormd, welke schuimvorming en drukopbouw kan veroorzaken. Altijd wanneer je bicarbonaat gebruikt moet je dit zeer geleidelijk toevoegen, waarbij je ondertussen zorgt voor een goede menging en het regelmatig ontluchten/openen van de scheitrechter.

Als je grote hoeveelheden zuur moet neutraliseren met bicarbonaat moet je dit altijd uitvoeren in een open bekerglas.

9.3.5.3 Verwijdering van water
De organische componenten die worden gebruikt voor extractie lossen niet alleen de verbinding op die geëxtraheerd moet worden maar ook wat water. Verdampen van het oplosmiddel leidt dan tot het gewenste product, wat echter vervuild is met water.
Bij kamertemperatuur lost water circa 7.5 massa% van de ether op. Ether lost circa 1.5 massa% van het water op. Ether is echter vrijwel onoplosbaar in water dat verzadigd is met natriumchloride (36.7 g/100 ml). Als ether dat wat opgelost water bevat wordt geschud met een verzadigde oplossing van natriumchloride, dan zal er water overdracht plaatsvinden van de etherlaag naar de waterige laag. Dus, hoe raar het ook mag lijken, etherachtige substanties worden vaak gedroogd door ze te schudden met een verzadigde natriumchloride oplossing.

Oplossingen zoals dichloormethaan lossen lang niet zoveel water op en worden gedroogd met behulp van een chemisch droogmiddel. Er zijn veel chemische droogmiddelen beschikbaar voor dit doel en de keuze uit deze droogmiddelen zal afhangen van vier factoren:

1. De mogelijkheid van reactie met de stof die wordt geëxtraheerd.
2. De snelheid waarmee het droogmiddel water verwijderd uit het oplosmiddel.
3. De efficiëntie van het proces.
4. Het gemak van verwijdering van het droogmiddel.

Enkele goede maar speciale en reactieve droogmiddelen zijn natriumhydroxide, watervrije kaliumcarbonaat, natrium, CaH2 (calciumhydride), lithium aluminiumhydride en fosforpentoxyde.

Stoffen die neutraal en niet reactief zijn en vaak worden gebruikt als droogmiddel zijn: calciumsulfaat, magnesiumsulfaat, moleculaire zeven, calciumchloride en natriumsulfaat.

'Drierite', een speciale vorm van calciumsulfaat, is een snel en effectief droogmiddel. Het is echter moeilijk om na te gaan of wel genoeg droogmiddel is gebruikt. Er bestaan ook Drierite droogmiddelen die zijn voorzien van de indicator kobaltchloride. Deze wordt namelijk rood (was blauw) wanneer het is verzadigd met water. Dit werkt goed als gassen worden gedroogd, maar kan weer niet worden gebruikt wanneer vloeibare extracties worden uitgevoerd omdat kobaltchloride oplost in veeloplosmiddelen.

Magnesiumsulfaat is ook een snel droogmiddel en redelijke effectief. Het is echter zo fijn verpoederd dat het altijd een nauwkeurige filtratie vereist ter verwijdering.

Moleculaire zeven zijn natrium alumino-silicaten (zeolieten) die goed gedefinieerde poriegroottes hebben. De "4a zeef" adsorbeert water bij vrijwel alle organische stoffen en is een snel en effectief droogmiddel. Maar, net als bij 'Drierite' is het moeilijk na te gaan of wel genoeg is gebruikt. Moleculaire zeven in de vorm van kleine korreltjes worden vaak gebruikt om oplosmiddelen te drogen. Dit gebeurt dan door ze simpelweg toe te voegen aan het vat met oplosmiddel.

Calciumchloride is een snel en effectief droogmiddel. Het reageert echter met alcoholen, fenolen, amides, en carbonylgroep bevattende verbindingen. Soms kan deze eigenschap juist worden gebruikt om niet alleen water te verwijderen uit een oplosmiddel maar juist ook een vervuilende alcohol.

Natriumsulfaat is het droogmiddel welke een erg hoge capaciteit heeft voor de opname van water. Het is echter een langzaam droogmiddel en niet erg efficiënt in het verwijderen van water. Het heeft echter twee voordelen: ten eerste is het korrelig. Hierdoor kan het oplosmiddel dat gedroogd is worden gedecanteerd (= worden afgegoten) van het droogmiddel of kan er een pasteurpipet worden gebruikt om het droogmiddel te verwijderen zonder dat filtratie hoeft te worden toegepast.
.... Het tweede voordeel is dat het de neiging heeft om op de bodem van de container samen te gaan klompen als een overschot aan water aanwezig is, en het vrijelijk door de oplossing beweegt als er genoeg is toegevoerd. Deze laatste eigenschap maakt het makkelijk om na te gaan of er voldoende hoeveelheid aan droogmiddel is toegevoegd. Het compleet drogen van een oplosmiddel kan vervolgens worden bereikt door 'Drierite' toe te voegen.

vorige pagina volgende pagina