9.3 Vloeistof/vloeistof of L/L-extractie

9.3.1 Inleiding

Samen met destillatie en herkristallisatie is extractie één van de meest gebruikte scheidingstechnieken in de organische chemie. Omdat extracties zo populair zijn en je deze nog veel zult tegenkomen in je Hbo-opleiding, nemen we er in dit hoofdstuk eens goed de tijd voor om in te gaan op de achterliggende theorie.

Het principe van L/L-extractie is gebaseerd op het gebruik van twee vloeistoffen (of oplossingen) waarvan de éne een apolaire fase (meestal een 'organische fase') is en de andere een polaire fase (meestal een 'waterige fase') is. Hierbij is het de bedoeling dat het gewenste product oplost in één van de lagen en de ongewenste producten oplossen in de andere laag.

Omdat de vloeistoffen onmengbaar zijn (apolair versus polaire vloeistoffen), vormen ze twee lagen. Ze kunnen worden gescheiden door de onderste laag te laten weglopen met behulp van een scheitrechter.

Het extractieproces bestaat uit het bijeenvoegen van twee vloeistoffen of oplossingen (de één organisch en de ander water) aan een scheitrechter. Vervolgens wordt er geschud en vindt er af en toe ontluchting plaats om eventueel ontstane overdruk te verminderen. Deze stappen worden getoond in de figuren 9.5, 9.6 en 9.7.

1 Het vullen van de scheitrechter

Voordat je een scheitrechter vult, controleer je eerst of de kraan zorgvuldig is bevestigd en dicht staat. Verder zet je een bekerglas of erlenmeyer onder de kraan zodat je de vloeistof kunt opvangen mocht de kraan lekken. Let er verder op dat je een ijzeren ring gebruikt voor het bevestigen van de scheitrechter (figuur 9.5). Een klem is niet geschikt voor deze toepassing.

Figuur 9.5 Het vullen van een scheitrechter. 

2 Het schudden en ontluchten van de trechter

Wanneer je gebruik maakt van oplosmiddelen met een laag kookpunt zoals ether (kookpunt = 35 °C) of dichloor-methaan (kookpunt = 41 °C), bouwt er druk op in de gesloten scheitrechter omdat er wat vloeistof zal verdampen bij kamertemperatuur. Om een scheitrechter te ontluchten, moet je te werk gaan volgens figuur 9.6. Open de kraan vervolgens kort. Omdat je nog vaak een scheitrechter zult gaan schudden is het belangrijk dat je weet hoe je dit op de veiligste manier kunt doen.

Rechtshandige mensen houden de scheitrechter vast met de stop tussen de vingers van de rechterhand en de kraan tussen de vingers van de linkerhand.
Linkshandige mensen voeren dit juist andersom uit. Het op deze manier vast houden van een scheitrechter maakt het makkelijker om tussen het schudden door te ontluchten. Mocht de stop eruit worden geblazen door overdruk dan zul je deze kunnen tegenhouden voordat deze compleet eruit is en zul je niet je product verliezen. Denk eraan om vaak te ontluchten en richt nooit het uiteinde van de scheitrechter op een in de buurt staande student of jezelf!

Figuur 9.6 De juiste manier om een scheitrechter te schudden en te ontluchten.

Nadat je drie tot vijf keer hebt geschud en ontlucht, kun je de onderste laag verwijderen op de manier als geïllustreerd is in figuur 9.7.

3 Het scheiden van de vloeistof-lagen

Figuur 9.7 Het scheiden van de vloeistoflagen.

Er zijn enkele punten waarop je moet letten gedurende een extractie.
Let altijd goed op welke laag de organische laag is en welke de waterige laag. De laag met de hoogste dichtheid zal natuurlijk altijd op de bodem zijn. Bijvoorbeeld: als je water gebruikt (dichtheid 1.00 g/ml) en ether (dichtheid 0.71 g/ml), dan zal de ether laag de bovenste laag zijn. Gebruik je water en chloroform (CHCl3, dichtheid = 1.49 g/ml) of dichloormethaan (ook wel methyleenchloride CH2Cl2 dichtheid 1.33 g/ml) dan zal water juist de bovenste laag zijn en de organische fase de onderste.

In het algemeen zullen gehalogeneerde koolwaterstoffen (CH2Cl2; CHCl3; CCl4; n-butyl-bromide) hogere dichtheden hebben en zullen zij de onderste laag zijn. Daarentegen zullen de niet gehalogeneerde organische stoffen (di-ethylether, hexaan, tolueen) juist lagere dichtheden hebben dan water en juist de bovenste laag zijn.

Als je ooit twijfelt welke laag wat is, verwijder dan een druppel van de laag waar je over twijfelt. Voeg deze druppel toe aan een reageerbuisje dat ongeveer 1 ml water bevat. Als het oplost, dan was de laag de waterlaag. Lost het niet op dan was het de organische laag. Let er verder altijd op dat je eerst de stop verwijderd voordat je een scheitrechter laat leeg lopen. Anders zal er zich een onderdruk ontwikkelen in de scheitrechter waardoor het uitvloeien van de vloeistof wordt bemoeilijkt.

4 Alles bewaren tot je klaar bent!

Een zeer belangrijke regel voor een beginnend organisch chemicus is:

BEWAAR ALTIJD ALLE VERWIJDERDE LAGEN in een groot bekerglas totdat je het product in handen hebt.

Deze voorzorgsmaatregel wordt genomen omdat je altijd per ongeluk de verkeerde laag kunt bewaard hebben. Mocht dat zo zijn dan kun je het product altijd nog terugwinnen uit het bekerglas met "afval". Erg veel studenten hebben al hun product weggegooid door de afvoer terwijl ze de verkeerde laag bewaarden. En helaas ook ondanks dat ze altijd hiervoor gewaarschuwd worden! !

vorige pagina volgende pagina