8.1.4. Opstelling bij destillatie

8.1.4.1 Enkelvoudige destillatie

Hoe een destillatie opstelling er normaal gesproken uitziet is te zien in figuur 8.8.

Figuur 8.8 Opstelling voor het gebruik van enkelvoudige destillaties. Elk deel dat mogelijk zou kunnen vallen moet voorzien worden van een klem. Slijpstukken moeten worden voorzien van een zeer dun laagje vet.

De geplaatste statieven (niet te zien in bovenstaande figuur) moeten altijd met de onderkant onder de opstelling staan; het zwaartepunt ligt dan goed. Plaats onder de destillatiekolf altijd een verwarmingsmantel of oliebad op een beweegbaar plateau: de labolift. De labolift moet altijd worden gebruikt zodanig dat als de oplossing te heftig kookt, de verwarmingsmantel snel kan worden weggehaald zonder dat de hele opstelling hoeft te worden afgebroken.

Let erop dat de koelslangen voor het opbouwen van de opstelling al aan de koeler worden aangebracht. Als je dit pas doet als de opstelling klaar is, geeft dit zeer grote kans op breuk. Bevestig de slangen zodanig op de koeler dat de koeler van onderaf naar boven met water volloopt. Koelslangen kunnen het gemakkelijkst worden bevestigd door eerst een druppel glycerol of water op de tuit te brengen.

Zorg ervoor dat de kraan van de watertoevoer niet te ver wordt open gedraaid. De kans op het losschieten van slangen wordt dan groot. Klem de slangen eventueel met slangenklemmen of ijzerdraad vast. Langzame watertoevoer is voor koeling vaak al efficiënt genoeg: alleen als de damp te laat in de koeler condenseert is het nodig om de waterkoeling harder te zetten.

Vul een kolf niet als de verwarmingsmantel eronder staat. De kans op knoeien van vloeistof in de mantel, resulterend in brand wanneer de verwarmingsmantel wordt aangezet, wordt op deze manier vermeden.

Indien niet onder vacuüm wordt gedestilleerd moet de uitgang van de vacuümallonge (zie figuur 8.8) open blijven, of de opening tussen allonge en opvangkolf niet afgesloten zijn. Een opstelling mag nooit luchtdicht afgesloten zijn, aangezien er dan of onderdruk of overdruk in de opstelling kan ontstaan, wat een implosie of explosie tot gevolg heeft.

Kies een zodanige destillatie kolf dat de gebruikte kolf in het begin nooit meer dan de helft tot 2/3 gevuld is. Wanneer er méér inzit, is de warmteoverdracht van de verwarmingsmantel naar de kolf ongunstig en bestaat de kans op overkoken. Als de gekozen destillatiekolf echter te groot is, zijn de verliezen in opbrengst weer erg groot.

Bij het in elkaar zetten van de opstelling moet er goed op worden gelet dat de afzonderlijke onderdelen niet zodanig geklemd worden dat de slijpstukken in elkaar wringen: de diverse aaneensluitingen van slijpstukken mogen natuurlijk ook geen lekken vertonen. Schuif verontreinigde en/of natte slijpstukken nooit in elkaar. maak ze eerst schoon en droog.

Tijdens het destilleren onder atmosferische druk moeten in de destilleerkolf kooksteentjes aanwezig zijn. Kooksteentjes voorkomen kookvertraging en bevorderen het regelmatig koken van de vloeistof. Bij het verwarmen komen uit het poreuze materiaal kleine luchtbelletjes die de kernen van de dampbellen kunnen vormen, terwijl bovendien aan het ruwe oppervlak van de kooksteentjes de grensvlak spanning plaatselijk wordt verlaagd, waardoor dampbellen gemakkelijker worden gevormd.

Bij een destillatie zijn meerdere opvangkolven nodig, omdat het destillaat uit ten minste drie fracties bestaat, namelijk de voorloop (vluchtige bijproducten en eventuele verontreinigingen in bijvoorbeeld de koeler en allonge), de hoofdfractie en de naloop (minder vluchtige bijproducten). Voordat met de destillatie wordt begonnen, moet het gewicht bekend zijn van de lege opvangkolf waarin de hoofdfractie wordt opgevangen. Na de destillatie wordt deze kolf met inhoud nogmaals gewogen en kan vervolgens de opbrengst worden berekend.
Bij een geheel opgebouwde opstelling wordt de kolf gevuld m.b.v. een trechter via de destillatie-opzet: let er op dat er geen vloeistof in de koeler loopt.

Het reservoir van de thermometer die in de destillatie-opzet geplaatst wordt, moet voor of vlak onder de ingang naar de koeler zitten. Zie figuur 8.8b. Wanneer het reservoir te hoog zit, komt er onvoldoende damp langs en wordt er een onjuiste temperatuur afgelezen.
Wanneer alle vrijgekomen damp in de destillatieopzet condenseert (de thermometer blijft dan kamertemperatuur aanwijzen) betekent dit, dat er te veel warmte aan de omgeving wordt afgegeven. Dit ongewenste warmteverlies kan worden tegengegaan door het aanbrengen van geschikt isolatiemateriaal zoals glaswol of aluminiumfolie.

Figuur 8.8b. Juiste plaatsing van de thermometer bij destillatie.

vorige pagina volgende pagina